EL MÉTODO KJELDAHL: USOS, FUNCIONAMIENTO Y EQUIPOS

¿Qué es y para qué sirve el método Kjeldahl? 

El método Kjeldahl, también llamado digestión Kjeldahl, es un proceso de análisis químico que fue desarrollado en el siglo XIX por el químico danés Johan Kjeldahl. En general, el método Kjeldahl se usa para la determinación del contenido de nitrógeno en diferentes muestras y, como tal, tiene aplicaciones en una multitud de ramas industriales y científicas. Un ejemplo importante es su uso en la industria alimentaria, en la que se aplica para determinar el contenido de proteínas en alimentos. Las proteínas, unas biomoléculas de importancia fundamental, contienen nitrógeno, y, por lo tanto, se puede calcular la cantidad de proteínas determinando de forma precisa el contenido de nitrógeno. El método Kjeldahl tiene muchas aplicaciones en la industria química, agrícola y medioambiental, en este último caso se pueden analizar por ejemplo muestras de suelos o aguas residuales.

El método Kjeldhahl es un método oficial y descrito en múltiples normativas.

Aunque este método se puede realizar también de forma manual, usando mecheros Bunsen, equipos de destilación y otros elementos de laboratorio, hoy en día existen equipos que automatizan una parte importante del proceso, como los equipos que les presentamos en esta entrada del blog.

¿Cómo funciona el método Kjeldahl utilizando los equipos LBX?

A grandes rasgos, el método Kjeldahl consta de tres etapas: la digestión, seguida de la destilación, y, por último, la valoración.

PRIMERA ETAPA: LA DIGESTIÓN

En el primer paso, la digestión, el nitrógeno orgánico se convierte en NH4+.

En primer lugar, se prepara la muestra (de un peso conocido) en un tubo de digestión, añadiendo a la muestra ácido sulfúrico y un catalizador, que contiene sulfato y cobre potásicos y acelera el proceso de digestión.

A continuación, se calienta la mezcla mediante el bloque calefactor del digestor (muestra, ácido sulfúrico y catalizador), llegando a una temperatura de hasta 400 ºC. La combinación de calor y medio ácido descompone la muestra y, de esta forma, libera el nitrógeno que bajo estas condiciones se convierte en sulfato de amonio (una sal con la fórmula química (NH4+)2SO4))

Este proceso de calentamiento se puede programar fácilmente con el sistema de digestión Kjeldahl, KJD10, permitiendo elegir entre un calentamiento lineal y un calentamiento escalonado, en función de las particularidades y protocolo de nuestra muestra.  

Los humos del ácido sulfúrico (cuyo contenido de nitrógeno debe ser bajo para no invalidar los resultados) son corrosivos, por lo que es muy importante utilizar un extractor de humos que incluya una bomba de vacío para eliminar los vapores nocivos. Nuestro sistema de extracción y eliminación de humos, KJDF1, dispone de tres cámaras para neutralizar el humo de una forma segura y amigable con el medio ambiente. Una cámara contiene agua, que lava y neutraliza la acidez (tanque de lavado), otra tiene una base, para el proceso de neutralización (tanque de neutralización), y la tercera, carbón activo, que descontamina el aire y adsorbe partículas (tanque de secado).

SEGUNDA ETAPA: LA DESTILACIÓN En el segundo paso del método, la destilación, el NH3 es destilado y recogido en un recipiente, esta etapa se puede llevar a cabo de una forma fácil y automatizada, con un destilador Kjeldahl automático, KJD20. En los tubos Kjeldahl ahora se encuentra el nitrógeno en forma solubilizada, junto con una gran cantidad de otros restos digeridos de la muestra original. Mediante la destilación se logra la separación del nitrógeno de esta mezcla digerida. Para llevar a cabo este proceso de una forma automática, el destilador añade la base hidróxido de sodio (NaOH) a la mezcla digerida, lo cual en una reacción ácido-base convierte el amonio (NH4+) en amoníaco (NH3). El amoníaco es un gas que el destilador puede separar, junto con vapor de agua, por medio de una destilación. Después de pasar por un sistema de refrigeración el amoníaco se añade a una solución receptora que contiene ácido bórico (H3BO3), el cual atrapa el nitrógeno convirtiendo el amoníaco nuevamente en su forma soluble de amonio que ahora se encuentra separada de los demás componentes digeridos de la muestra original. 

Para facilitar todos estos pasos, nuestro destilador Kjeldahl automático, KJD20 dispone de tres depósitos con los reactivos/soluciones clave: NaOH, H2O, y H3BO3. El equipo se puede programar fácil e intuitivamente y, una vez programado, añade las soluciones de forma automática.

TERCERA ETAPA: LA VALORACIÓN

Finalmente, en el paso de la valoración, la última etapa del método, se usa una vez más una reacción ácido-base para determinar la cantidad de nitrógeno que estaba presente en la muestra inicial.

Usando una bureta, se añade una cantidad exactamente conocida de ácido clorhídrico (HCl) a la mezcla obtenida en la destilación. El ácido bórico lleva unos indicadores de color (rojo de metilo, verde de bromocresol), cuyo cambio de color indica el momento preciso en que se haya neutralizado la mezcla. La cantidad de HCl que se necesita para esta neutralización depende de la cantidad de la base conjugada del ácido bórico (H2BO3) formada previamente, la cual a su vez depende de la cantidad de nitrógeno (en forma de NH3) que se había añadido al ácido bórico al final del paso de destilación. De esta forma indirecta, usando las fórmulas matemáticas indicadas y conociendo el peso exacto de la muestra inicial, se puede calcular la cantidad de nitrógeno presente en la muestra inicial. 

NUESTROS PRODUCTOS KJELDAHL

Aparte de los equipos mencionados anteriormente, en Labbox disponemos de una gran cantidad de accesorios (como tubos Kjeldahl, tubos de sellado, reactivos etc.) que se pueden usar para llevar a cabo el método Kjeldahl. 

Etapa de digestión

Equipos

Referencias Labbox

Sistema de digestión Kjeldahl, KJD10

Sistema de extracción y eliminación de humos, KJDF1

Material de vidrio

Referencias Labbox

Tubo para digestión Kjeldahl, 1 unidad

Tubo para digestión Kjeldahl, 10 unidad

Tubos de sellado para posiciones vacías, 20 unidades

Químicos y reactivos

Referencias Labbox

Tabletas catalizadoras Kjeldahl

Ácido sulfúrico concentrado 95% libre de nitrógeno

Agua ultrapura (tanque de lavado)

Sodio hidróxido en perlas 1-2 mm (tanque de neutralización)

Azul de bromotimol indicador (tanque de neutralización)

Carbón activo, granulado 1-4 mm (tanque de secado)

Etapa de destilación

Equipos

Referencias Labbox

Destilador Kjeldahl automático

Químicos y reactivos

Referencias Labbox

Sodio hidróxido en perlas 1-2 mm

Sodio hidróxido, solución 32% w/v

Agua ultrapura

Ácido bórico, solución 4%

Ácido bórico, solución 4%, con indicador mixto

Etapa de valoración

Químicos y reactivos

Referencias Labbox

Ácido clorhídrico 0,1 mol/L

Más productos relacionados

Material de vidrio

Referencias Labbox

Bola Kjeldahl esmerilada

Matraz Kjeldahl esmerilado, 500 ml

Matraz Kjeldahl esmerilado, 1000 ml

En nuestra página web, siguiendo la referencia que le interese, pod encontrar más imágenes e información adicional.

  1. Atención

Es imprescindible seguir las instrucciones de seguridad publicadas en los manuales de los equipos. Los manuales de los equipos son descargables gratuitamente en nuestra página web www.labbox.com. 

Los productos químicos Labkem son para uso exclusivo de laboratorio y su manipulación debe ser única y exclusivamente por profesionales en la materia. Los productos químicos son peligrosos, respete las instrucciones contenidas en la ficha de seguridad. Las fichas de seguridad son descargables gratuitamente en nuestra página web www.labbox.com. 

 

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